銅及銅制品中碳硫氧氮氫元素含量的檢測技術(shù)研究

摘要

為精準測定銅及銅制品中的碳（C）、硫（S）、氧（O）、氮（N）、氫（H）元素含量，本文通過采用銳意5S、TC-306型元素分析儀，結(jié)合高頻燃燒-紅外吸收法與惰氣熔融-紅外吸收/熱導檢測法，對華興銅業(yè)提供的銅及銅制品（鑄錠、鑄件、電銅）樣品進行檢測，系統(tǒng)闡述了實驗所用儀器設備、試劑材料、實驗方法并對檢測結(jié)果的準確性、重復性及數(shù)據(jù)特征進行了深入分析。研究結(jié)果為銅及銅制品的質(zhì)量控制提供了可靠的檢測依據(jù)，對相關(guān)領(lǐng)域的材料分析具有參考價值。

一、 實驗儀器與試劑

（一）主要儀器設備

1. 元素分析儀：銳意5S高頻紅外碳硫儀和TC-306氧氮氫分析儀，具備可靠性高、穩(wěn)定性好、檢測范圍大、分析速度快、運行成本低、操作維護方便等優(yōu)點，用于碳、硫、氧、氮、氫元素的定量分析。其中碳、硫元素采用高頻燃燒-紅外吸收法檢測，氧、氮、氫元素采用脈沖加熱熔融-熱導檢測/紅外吸收聯(lián)合檢測法，使用電子壓力流體控制，廣泛應用于冶金、鑄造、機械、金屬加工等領(lǐng)域，可快速準確測定鋼鐵、合金、銅及銅制品等各種材料中的碳、硫、氧、氮、氫元素含量。

（銳意5S高頻紅外碳硫儀）                                                                                        （TC-306氧氮氫分析儀）

2. 電子天平：型號AL104，精度0.1mg，用于樣品精準稱量；

（梅特勒AL104電子天平）

3. 氣體鋼瓶：提供N?（動力氣）、O?（載氣）、He（載氣），鋼瓶氣壓分別為10MPa（動力氣）、10MPa（O?載氣）和5MPa（He載氣）；

4. 輔助設備：包括陶瓷、石墨坩堝、大力鉗等樣品處理工具，滿足實驗過程中的樣品制備與裝載需求。

（二）試劑與材料

1. 助熔劑：純鎢，用于增強樣品熔融效果，確保檢測元素充分釋放；

2. 標準砝碼：50g標準砝碼，用于天平校準，保障稱量準確性；

3. 實驗樣品：銅及銅制品樣品（鑄錠、鑄件、電銅），由華興銅業(yè)提供，樣品形態(tài)為不規(guī)則狀，每類樣品進行2次平行檢測。

二、實驗方法

（一）實驗環(huán)境控制

實驗在嚴格控制的實驗室環(huán)境中進行：相對濕度50%，溫度26℃，大氣壓1015hPa，確保儀器性能穩(wěn)定及檢測結(jié)果的重復性。

（二）樣品處理

1. 表面處理：所有樣品均用銼刀進行表面處理并使用丙酮清洗，以去除表面油污、氧化層等雜質(zhì)，確保檢測結(jié)果真實反映樣品本身元素含量。

（原始樣品照片）

2. 制樣處理：采用水切割、大力鉗剪等方式進行制樣，未采用車削等復雜處理方式，避免引入雜質(zhì)。

（制樣后樣品照片）

3. 稱量與裝載：碳硫檢測稱取樣品約0.5g，搭配2g純鎢助熔劑，放入陶瓷坩堝后放置于坩堝托上，分析過程中根據(jù)分析流程自動進行加熱檢測；氧氮氫檢測稱取樣品0.8-1g，樣品經(jīng)稱量后規(guī)范裝載至儀器進樣口，分析過程中自動落入石墨坩堝中進行檢測。

（三）儀器參數(shù)設置

1. 預熱時長：儀器開機預熱2小時，確保檢測系統(tǒng)達到穩(wěn)定工作狀態(tài)；

2. 載氣與動力氣：載氣為O?和He，動力氣為N?，鋼瓶氣壓分別穩(wěn)定在10MPa、5MPa和10MPa；

3. 分析方法：采用“碳硫檢測：0.5g樣品+2g純鎢助熔劑；氧氮氫檢測：0.8-1g樣品"的分析模式，保障檢測精度。

（四）檢測流程

1. 儀器校準：使用標準砝碼校準電子天平；通過碳、硫、氧、氮、氫標準樣品建立各元素的分析校正曲線；

2. 樣品檢測：將裝載好樣品的進樣裝置放置于進樣口，陶瓷、石墨坩堝放入坩堝托，啟動檢測程序，儀器自動完成進樣、熔融、氣體分離、檢測與數(shù)據(jù)記錄；

3. 平行實驗：每類樣品進行2次平行檢測，以驗證結(jié)果的重復性。

分析曲線對比圖

三、結(jié)果與討論

（一）檢測結(jié)果統(tǒng)計

銅及銅制品樣品（鑄錠、鑄件、電銅）的碳、硫、氧、氮、氫含量檢測結(jié)果如下表所示：

本報告提供的結(jié)果僅對本次被測的樣品有效。

四、結(jié)論

本研究采用銳意5S高頻紅外碳硫儀和TC-306氧氮氫分析儀，結(jié)合高頻燃燒-紅外吸收法與惰氣熔融-紅外吸收/熱導檢測法，建立了銅及銅制品中碳、硫、氧、氮、氫元素含量的檢測方法，該方法具有操作簡便、重復性好、檢測效率高的特點。實驗結(jié)果表明，銅及銅制品元素含量存在顯著差異：鑄件的硫、氧、氫含量遠高于鑄錠和電銅，電銅的碳、氮含量相對偏高，鑄錠各元素含量整體處于中等水平，測定結(jié)果滿足客戶質(zhì)量控制需求。